
液相色譜儀色譜柱的使用方法是什么?大家都知道,液相色譜儀中的色譜柱屬于消耗品,如果不注意色譜柱的使用方法,隨著使用的時間和次數的增加,液相色譜儀會出現色譜峰高降低、柱效下降的現象,所以不僅僅要注意儀器的保養,也要注意使用方法。那么液相色譜儀色譜柱的使用方法是什么呢?下面天恒儀器小編告訴大家。
反相柱
分別用甲醇:水=90:10、純甲醇、二氯甲烷等溶劑著流動相,依次沖洗,每種流動相流經色譜柱不少于20倍的色譜柱體積。然后再以相反的次序沖洗。
正相柱
分別用正己烷、異丙醇、二氯甲烷、甲醇等溶劑做流動相,順次沖洗,每種流動相流經色譜柱不少于20倍的柱體積(異丙醇粘度大,可降低流速,避免壓力過高)。注意使用溶劑的次序不要顛倒,用甲醇沖洗完后,再以相反的次序沖洗至正己烷。所有的流動相必須嚴格脫水。
離子交換柱
長時間在緩沖溶液中使用和進樣,將導致色譜柱離子交換能力下降,。用稀酸緩沖溶液沖洗可以使陽離子柱再生,反之,用稀堿緩沖溶液沖洗可以使陰離子柱再生。
可以使保留時間相對恒定,對需要進行的定性鑒別可提高其可信度;保留時間的重復性是色譜分析進行定量的基礎,這一點在色譜儀檢定規程中有嚴格的要求。不同的保留時間不僅不能判斷其成份的一致性,同時,由于保留時間不同峰面積也必將發生變化,其檢測結果的可信度將受質疑。
溫差較大時,因保留時間不穩將增加檢測工作的復雜性。溫度低的時候,因流動相黏度增加而使檢測時間延長,同時增加泵的磨損,影響設備的使用壽命。如果溫度過低也可能出現堵塞高壓恒流泵、管路、進樣閥、色譜柱的現象。其原因就是溫度低溶解度相對下降而出現緩沖鹽結晶。溫度低時還因溶解度下降使雜質吸附在填料上而難于洗脫,從而影響色譜柱的使用壽命。