
氣相色譜儀的分析物質的方法是什么?氣相色譜儀已經逐漸成為了實驗室儀器中常被使用到的實驗室儀器,現在氣相色譜儀在市場上越來越受歡迎,最早被應用在分離分析石油產品,那么你知道氣相色譜儀的分析物質的方法嗎?接下來就和天恒儀器小編儀器來了解吧。
1.樣品的預處理。在氣相色譜分析之前,對溶液的樣品處理應是狀態。通常在處理前對樣本進行分析時應注意以下幾點:(1)樣本的代表性。(2)樣品充分混合后方可取樣,對產品的溶液進行上下震動,保證樣品均勻混合,以免影響測量結果。(3)樣品完全溶解,沒有溢出。(4)在試驗樣品下揮發性或相互作用,容器材料損失。(5)空氣、試劑和容器的污染。
2.標準溶液的制備。在制備標準溶液時,應充分制備已知濃度的內部標準溶液,最好在標準溶液和樣品溶液中使用同一批次的內部標準溶液,以減少誤差。常用的標準溶液應低溫保存在棕色溶液瓶中;當準備一份標準的維生素樣本時,把它放在一個棕色的容量瓶中或遠離光線以防止分解。
3.樣品測定。(1)氣相色譜分析必須選擇好色譜條件。氣相色譜條件指的是氣相色譜法分析用于色譜柱規格、柱溫、載氣和載氣流量、檢測器溫度、取樣方法等,氣相色譜儀是一種相對測量儀器,分析未知樣品,必須有一個被稱為標準樣品。選擇哪個樣本作為標準來保證可靠的分析結果?首先,應選擇與試驗樣品相同的標準物質,其濃度應與試驗樣品的濃度相似,但標準樣品和試驗樣品的成分相同。
(2)在進行定性分析時,我們可以使用純物質來控制定性分析。根據相同的原理,同一物質的保留時間在同一色譜柱是相同的,每個組件的保留價值標準和樣品分別測試可以確定下,然后一個組件在樣本與標準相比可以保留價值。(3)是定量分析中常用的歸一化方法、內標法和外標法。幾種方法中,峰面積和峰值的計算方法都有各自的優缺點和使用范圍。如果定量方法選擇不當,會帶來很多錯誤。定量分析采用外標法進行定量分析時,必須保證準確的進樣量。在定量分析中使用內標法,要注意內標和樣品應具有相近的濃度范圍,以得到相近的響應值,缺點就是在表演和未知樣品中都要加入內標化合物,而且引入的內標量必須相同、準確。與外標法和內標法相比,歸一化法操作就相對比較簡單,因為不需要準確的進樣量,操作條件對結果的影響較小。
4.污染分析。(1)環境、儀器室、灰塵等有害氣體的污染,氣體溶液會造成污染,影響檢測結果,污染很難糾正。因此,儀器室和其他實驗室要隔離,保持清潔。設備應安裝室內空調,注意防潮、防腐蝕、防震。空氣相對濕度小于70%。(2)實驗室常用的集裝箱船與玻璃、陶瓷、石英、塑料等,在進行分析中,應按照要求被測樣本的選擇,無論哪一類型的容器,容器洗干凈是非常重要的,也是最基本的保障良好的測試結果。(3)試劑。在氣相色譜分析中,選擇的試劑必須是色譜純、優級純或分析純。如果雜質含量過高,會出現雜化峰,影響測定結果。