液相色譜儀中氣泡產(chǎn)生的原因和排除,一文帶你深入了解
液相色譜儀實驗過程中,可能會遇到各種各樣的問題,大家最常見的問題就是液相色譜儀在使用中整個液路系統(tǒng)有兩個地方易產(chǎn)生氣泡,而在實驗的過程中是不能有起泡進入系統(tǒng)的,會影響實驗的結(jié)果,那么遇到這種問題我們該去如何排除呢?下面天恒儀器小編來給大家詳解。
氣泡產(chǎn)生的原因:溫度上升,壓力下降!
溫度上升或柱溫上升,當接近試劑沸點時,試劑汽化產(chǎn)生氣泡,試劑中已含微小氣泡,因加熱變大而產(chǎn)生氣泡。
壓力下降產(chǎn)生氣泡,流動相中一直包含微小氣泡,無論超聲過濾,均不能池底去掉它,那么當壓力下降時,微小氣泡將長大,且多個小氣泡易聚集成大氣泡,而影響正常實驗。
下面分部位說明氣泡產(chǎn)生解決辦法:
泵頭及吸液白管。
泵頭:泵頭是壓力變化最劇烈的地方,也是最易產(chǎn)生氣泡的地方,泵頭靠負壓而吸液,而負壓必然使流動相中的小氣泡長大,當泵腔變正壓時,已長大的氣泡未必能全部變小流入后續(xù)液路,則泵腔內(nèi)將積存氣泡,從而影響吸液精度,鑒于此,泵頭上專門設計了排氣閥,便于泵頭排氣,觀察柱壓穩(wěn)定了說明泵頭排氣成功。
吸液白管長氣泡。
吸液白管接觸空氣部位漏氣,產(chǎn)生可見氣泡,吸液白管是常壓和負壓交臂變化部位,其漏表現(xiàn)為大氣進入白管內(nèi),而不易見到管內(nèi)液體漏出。
溶劑混合時,由于兩種液體熱力學體積的變化,會產(chǎn)生氣泡;混合時放熱或者吸熱易產(chǎn)生氣泡,比如:甲醇和水混合屬于放熱,乙腈和水混合屬于吸熱。通常用量筒混合后明顯看到體積的增減,而且有許多小氣泡產(chǎn)生,掛在瓶壁上,或者晃一下可以看到許多小氣泡存在液體中。
故障排除:對溶劑過濾,超聲脫氣,尤其是乙腈和水混合后,超聲脫氣時間要長一些,也可以通過其他方法脫氣,例如安裝在線脫氣機,充氮脫氣等。處理好的液體在使用過程中應該保持室內(nèi)溫度恒定。
溶劑濾頭污染產(chǎn)生:
溶劑濾頭污染,導致泵在吸液過程中吸力不均勻而強制吸液從而產(chǎn)生微小的真空氣泡。此時會觀察到進液管壁上分布許多很小的氣泡,有的在動有的停留在管壁上,或者感覺流速比設定值小,壓力也不穩(wěn)。
故障排除:先觀察現(xiàn)象確認,再排除。 用5%—10%的稀硝酸浸泡過夜或者超聲處理數(shù)小時,然后用純水浸泡過夜或者超聲處理,注意換水多處理幾次,洗掉酸的殘留,后用有機相甲醇浸泡處理或者超聲即可。若上述處理未果,需更換新的溶劑濾頭。
綜上所述,液相色譜儀實驗過程中產(chǎn)生氣泡是溫度上升,壓力下降的原因,而排除這種問題的方法小編以在上文給大家詳細解答了,想要正常進行實驗,就要注意液相色譜儀的使用方法。更多相關內(nèi)容可以閱讀《液相色譜儀色譜柱如何清洗,看完本文你就知道了[今日更新]》
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