如何使用氣相色譜儀對樣品進行處理,一文帶你了解氣相色譜儀的使用[行業百科]
如何使用氣相色譜儀對樣品進行處理?氣相色譜儀是一款能進行精密分析的實驗室儀器,進行精密分析的儀器,自然對于操作要求也是有的,我們要想搞清楚操作,就得弄清楚它的原理,那么如何使用氣相色譜儀對樣品進行處理?下面就給大家詳細介紹一下。
氣相色譜儀樣品處理方法:
I)樣品的來源和預處理方法
GC(氣相色譜儀)能直接分析的樣品通常是氣體或液體,固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中,而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分(如無機鹽),可能會損壞色譜柱的組分。
針對一個未知樣品時,根據其來源與可能含有的組分,確定樣品的沸點范圍。如能確定直接進樣分析,只要找一種合適的溶劑即可,如丙酮、己烷、三氯甲烷、苯等都是GC常用的溶劑。使用毛細管GC分析時,應注意樣品濃度不要太高,以免造成柱超載,通常樣品濃度為mg/ml級或更低。
如果樣品中有不能用GC直接分析的組分或樣品濃度太低,就必須進行必要的預處理,包括采用一些預分離手段,如各種萃取技術、濃縮方法、提純方法等。
II)確定儀器配置
所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法采用什么進樣裝置、什么載氣、什么色譜柱以及什么檢測器。
一般應首先確定檢測器類型。碳氫化合物常選擇FID檢測器,含電負性基團(F、Cl等)較多且碳氫含量較少的物質易選擇ECD檢測器;對檢測靈敏度要求不高,或含有非碳氫化合物組分時,可選擇TCD檢測器;對于含硫、磷的樣品可選擇FPD檢測器。
對于液體樣品可選擇隔膜墊進樣方式,氣體樣品可采用六通閥或吸附熱解析進樣方法,一般色譜僅配置隔膜墊進樣方式,所以氣體樣品可采用吸附-溶劑解析-隔膜墊進樣的方式進行分析。
根據待測組分性質選擇適合的色譜柱,一般遵循相似相容規律。分離非極性物質時選擇非極性色譜柱,分離極性物質時選擇極性色譜柱。色譜柱確定后,根據樣本中待測組分的分配系數的差值情況,確定色譜柱工作溫度,簡單體系采用等溫方式,分配系數相差較大的復雜體系采用程序升溫方式進行分析。
常用的載氣有氫氣、氮氣、氦氣等。氫氣、氦氣的分子量較小常作為填充柱色譜的載氣;氮氣的分子量較大,常作為毛細管氣相色譜的載氣;氣相色譜質譜用氦氣作為載氣。
III)確定初始操作條件
當樣品準備好,且儀器配置確定之后,就可開始進行嘗試性分離。這時要確定初始分離條件,主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過10mg/mL時填充柱的進樣量通常為1-5uL,而對于毛細管柱,若分流比為50:1時,進樣量一般不超過2uL。進樣口溫度主要由樣品的沸點范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講,進樣口溫度高一些有利,一般要接近樣品中沸點最高的組分的沸點,但要低于易分解溫度。
以上就是氣相色譜儀對樣品處理的一些操作方法,對于著了實驗室儀器我們要掌握正確的使用方式,這樣才能在實驗過程中不出錯。如需繼續了解氣相色譜儀相關消息或者更多相關資訊,歡迎閱讀《國產氣相色譜儀多少錢一臺,國產氣相色譜儀價格行情分析[含報價表]》。