哪些方面可以判斷樣品在氣相色譜儀中是否分解,看完本文就明白了【今日分享】
哪些方面可以判斷樣品在氣相色譜儀中是否分解?氣相色譜儀的分析應用越來越多,很多的樣品分析都是可以用氣相色譜儀來進行操作,因此很多的實驗中氣相色譜儀的操作方法很關鍵,樣品在氣相色譜儀中進行分解時要保證樣品的正確進樣方法及色譜柱溫度等,下面隨著長沙天恒儀器小編來看看哪些方面可以判斷樣品在氣相色譜儀中是否分解吧!
一、哪些方面可以判斷樣品在氣相色譜儀中是否分解
要判斷樣品組分在測定過程中是否已經分解,可從保留時間、峰面積、峰形變化來分析。若有異常,很可能是樣品組分已分解。要證實是哪一種結論,可進一個樣品中含有的已知從純度的標準品考察該樣品的譜圖。
如果標準品在氣相色譜儀汽化室中分解,那么色譜圖上就會出現分解產物的色譜峰,并且組分純度與真實值相差比較大,可以初步判斷樣品分解。再降低汽化室溫度考察檢測的純度有什么變化,如果降低汽化室溫度后樣品的純度高了,就可以肯定樣品分解了。
一般向根據國家標準方法或文獻來設定溫度,再根據出峰情況作調整,氣相色譜儀汽化室溫度是否合適,可采用升高汽化室溫度的方法來驗證,若升高溫度,柱效、峰形有所改善,則原溫度低,如保留時間、峰面積和峰形顯著變化,則說明現溫度太高有分解線性出現,此時應降低進樣口溫度,必要時可考慮使用液相色譜儀來測定。汽化室溫度一般應該比柱溫高10~15℃,可以適當降低進樣器溫度,但是還要保證高于其沸點,否則樣品就會在進樣器后中凝結,不能夠全部進入色譜柱。
二、氣相色譜儀色譜柱保養
①用高純度的載氣。氧氣含量不宜高于1×10-6g/g。
②利用凈化器可以除去較低級別氣體中的氧和碳氫化合物雜質。通常雜質含量可減少到100×10-g/g或更少①
③聚合物材料通常不穩定。因此,調節器主體,閥盤座,密封圈和隔膜應首選金屬材料。
④管線只能使用沒有油或其他污染物的銅管或不銹鋼管,推薦使用制冷級銅管。
⑤O形圈或其他聚合物墊圈的閥最好用有焊接金屬、波紋形密封墊。
⑥整個系統必須無泄露,并且確保樣品中不存在非揮發性物質。因為氧和污染物對固定液的分解有催化作用,會導致柱流失增強。
⑦在柱子安裝后加熱柱箱之前,柱子必須用干凈的載氣清洗15min。如果色譜儀是新的,或進樣器和儀器管線進行維護或修理過,儀器應當再清洗15~30min。
⑧各種固定液的熱穩定性不一樣,柱流失對背景信號的影響隨固定液種類和所受溫度變化而變化。當柱箱溫度接近于柱溫的上限時柱流失也會増加。所以應當盡量在較低的溫度下工作以延長柱子的使用壽命。
⑨一旦柱子損壞,由于固定液降解的程度不同,重新老化后有可能改善柱性能。
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綜上所述就是小編為大家簡介整理的哪些方面可以判斷樣品在氣相色譜儀中是否分解,氣相色譜儀在實驗操作中想要減少失誤就一定要對儀器設備有熟練的認知,并且及時進行保養。感謝大家的仔細閱讀,如需了解其他相關訊息閱讀《氣相色譜儀如何正確使用,2022氣相色譜儀使用步驟說明【全網更新】》